钙离子的测定方案一EDTA商定法1.0原理钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH 12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。2.0试剂2.1 1 1盐酸溶液2.2 20氢氧化钾溶液。2.3 钙黄绿素酚酬混合指示剂称取钙黄绿素0.2g酚M 0.07g置于研钵中，再加入 20g氯化钾，研细混匀，贮于广 口瓶中。2.4 0.01mol/LEDTA 标准溶液3.0 仪器3.1滴定管25mL3.2移液管5mL4.0 分析步骤吸取经中速滤纸干过滤的水样 50mL,移入250mL锥形瓶中，力口 1 1盐酸3滴，混匀，加 热煮沸半分钟，冷却至50c以下加5mL20氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚配混合 指示剂，用 0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。5.0分析结果的计算水样中钙离子含量 X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算V M 100,8 1000X式中V 滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；M EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；Vw 水样体积，毫升；100.08碳酸钙摩尔质量，克 /摩尔。6.0注释6.1若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。7.2若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。8.3也可采用钙指示剂或紫月尿酸俊作指示剂。9.0允许差水中钙离子含量在 500mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L。10.0结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。方案二钙离子含量紫外测定边搅拌，边向蒸储水中加入氯化钙固体，直至氯化钙不再能被溶解，过滤。取滤液即为饱和氯化钙溶液。也可以不过滤，把上面的混合物静置，取上层清液10g三氧化铭、4g水和40g冰乙酸加热溶解，冷却至 30 C,分批慢慢加入 16g巴妥酸，控制反应温度45-50 C 0之后在50c保温半小时，放置过夜，加入 10g冰乙酸，滤集结晶物。取4g结晶物与8g水混合加热溶解，滤去不溶物。滤 液移入乙酸钱-冰乙酸溶液中通氨，析出结晶，过滤，用沸乙醇洗涤，得紫月尿酸 钱。使氯化钙饱和溶液与提取物形成络合沉淀，离心后取上清液与 0.6紫月尿酸 钱指示剂显色，然后用721型分光光度计在506 nm处测定其吸光度值A506,比 较溶液中残余钙离子含量。
2